煤中磷測(cè)定儀 元素分析儀器
煤中磷測(cè)定儀 元素分析儀器
煤炭含磷量測(cè)定儀相關(guān)名名稱(chēng):煤中磷測(cè)定儀、煤中磷元素測(cè)量?jī)x、磷離子測(cè)定儀、煤炭測(cè)磷儀。磷是煤中的有害成分,在煉焦時(shí),它隨著礦物質(zhì)轉(zhuǎn)入焦炭,在冶煉時(shí)易使生鐵產(chǎn)生冷脆性,燃燒時(shí)污染空氣。
煤中磷測(cè)定儀 元素分析儀器
煤中的磷是有害元素之一,在煉焦時(shí)煤中磷會(huì)影響鋼鐵產(chǎn)的冷脆性,作為動(dòng)力燃料時(shí),煤中磷會(huì)影響鍋爐效率,因此,磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)和參數(shù).標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)都采用磷鉬藍(lán)比色法.靈敏度高,結(jié)果可靠,但分析周期較長(zhǎng),有許多因素會(huì)影響磷的測(cè)定
A法(秤取灰樣法)
(1)試樣處理
a、煤樣灰化:按GB/T212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm篩。
b、灰的酸解:秤取灰樣0.05g~0.1g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸二(2)mL放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到白煙冒盡。冷卻,再加硫酸二(2)0.5mL,升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動(dòng),然后再加20mL的熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100mL容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。
(2)樣品溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品溶液,制備方法同前,但不加灰樣。
(3)測(cè)定步驟
a、工作曲線(xiàn)的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)二(9)0mL,1.0mL、2.0mL、3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液二(7)5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上,用波長(zhǎng)650nm(或相當(dāng)于650nm的濾光片),以標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比。測(cè)吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。
b、測(cè)定:吸取酸解后的澄清溶液(四1.(1)b)10mL1和溶液(四1(2))50mL容量瓶中。以下(四1(3)a)規(guī)定進(jìn)行。但以樣品溶液為參比測(cè)定吸光度。
①視試樣總?cè)芤褐辛椎暮慷?,若分取?0mL試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg,應(yīng)少取溶液或減少稱(chēng)樣量,計(jì)算時(shí)應(yīng)相應(yīng)的校正。
(4)結(jié)果計(jì)算
空氣干燥煤樣中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Pad(%)按式(1)計(jì)算:
Pad=(m1/10m×V)×Aad………………(1)
式中:m1—從工作曲線(xiàn)上查得所分取試液的磷含量,(mg);
V—從試液中溶液中所分取的試液體積,(mL);
m—灰樣質(zhì)量,(g);
Aad—空氣干燥煤樣灰分,(%)。
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